石(shí)油瀝青(qīng)蠟含量測定(dìng)儀使(shǐ)用(yòng)方法(fǎ)

在冷浴箱內加入(rù)乙醇，液麵高度(dù)不低於(yú)上蓋板20mm，將傳感器插(chā)入冷(lěng)浴中，插上電源依(yī)次打(dǎ)開電(diàn)源(yuán)開關，控溫開關，製(zhì)冷(lěng)開關(guān)。注意：不可以(yǐ)同時打開所(suǒ)有(yǒu)開(kāi)關(guān)，以免(miǎn)機(jī)組(zǔ)感(gǎn)性負(fù)載(zǎi)啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險絲(sī)。所(suǒ)有(yǒu)開關依(yī)次打開後，(按(àn)下(xià)開關上部為(wéi)開，按(àn)下開關下部為關(guān))攪(jiǎo)拌(bàn)，製(zhì)冷(lěng)，電(diàn)源的(dí)指示燈亮，加(jiā)熱指示燈(dēng)表示(shì)加熱兩(liǎng)端(duān)的(dí)電源通斷(duàn)情(qíng)況(kuàng)，控(kòng)溫儀表輸出(chū)控製信(xìn)號時(shí)燈亮。待到(dào)溫(wēn)度(dù)降到規定(dìng)溫(wēn)度是(shì)，按標準方法操(cāo)作。

1.將工業酒精(jīng)注(zhù)入(rù)冷浴缸內，並使液(yè)麵離(lí)上蓋20mm.。打開電源開關(注(zhù)意：儀器電源(yuán)應(yīng)按國標接地)，在(zài)數(shù)顯溫度(dù)控(kòng)製器(qì)上設(shè)定(dìng)所(suǒ)需(xū)要(yào)的溫(wēn)度(dù)(-20°C)。

2.向裂解(jiě)瓶中(zhōng)裝入(rù)試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g，用軟木塞蓋嚴蒸(zhēng)餾(liù)瓶，用(yòng)已(yǐ)知質量的150ml錐形(xíng)瓶做(zuò)接(jiē)受器，浸在裝(zhuāng)有碎(suì)冰(bīng)的燒杯中，在接(jiē)受器的(dí)軟木塞側開一(yī)個小孔(kǒng)以(yǐ)備不(bù)凝氣(qì)體溢出。

3.用燃氣(qì)燈(dēng)火直(zhí)接(jiē)加(jiā)熱(rè)，讓(ràng)火焰將(jiāng)燒瓶周圍(wéi)包(bāo)住調(tiáo)節(jié)火焰溫(wēn)度，始從(cóng)加熱開(kāi)始(shǐ)起(qǐ)在5-8分鐘內達到(dào)蒸(zhēng)餾，以(yǐ)每分(fēn)鐘兩滴(dī)的速度(dù)連開始(shǐ)至終(zhōng)了(liǎo)在(zài)25分(fēn)鐘內(nèi)完(wán)成(chéng)。蒸餾(liù)終了(liǎo)後，在(zài)支管中(zhōng)殘(cán)留的流出油不應流入(rù)接受(shòu)器(qì)中(zhōng)。

4.流出(chū)油(yóu)稱準(zhǔn)至(zhì)0.05g為(wéi)使(shǐ)油(yóu)混合均(jūn)匀(yún)適當(dāng)加熱(rè)搖(yáo)動(dòng)，從(cóng)油樣中取適(shì)量試樣，加入已知(zhī)質量的100ml錐形(xíng)瓶中(zhōng)稱(chēng)準(zhǔn)至(zhì)1ml,使其冷(lěng)卻(què)過(guò)濾(lǜ)後(hòu)所(suǒ)得的(dí)蠟量(liáng)在50-100mg之(zhī)間，油量不(bù)超(chāo)過10g。

5.將(jiāng)冷卻過濾(lǜ)裝置(zhì)組(zǔ)裝(zhuāng)好(hǎo)，在盛有油(yóu)樣的100ml錐形(xíng)瓶加入(rù)10m乙(yǐ)mi，充(chōng)分(fēn)溶(róng)解(jiě)後(hòu)移(yí)入(rù)試(shì)樣冷(lěng)卻(què)筒(tǒng)，用15ml乙(yǐ)mi分(fēn)兩(liǎng)次清(qīng)洗錐形瓶(píng)，再加入(rù)20ml乙(yǐ)mi進(jìn)行(háng)混合。

6.將冷卻過濾裝置放入(rù)-20°C±0.5°C的冷浴缸(gāng)中，冷卻1小時，使(shǐ)蠟(là)充分(fēn)結晶，拔下柱(zhù)塞，過濾(lǜ)被(bèi)析出(chū)的蠟用適(shì)當方法(fǎ)將柱杆(gān)塞(sāi)在試樣(yàng)冷(lěng)卻筒(tǒng)中(zhōng)吊(diào)起來，再(zài)過(guò)濾30分(fēn)鐘。

7.啟動過濾裝置(zhì)，保持(chí)濾液的過濾速(sù)度每(měi)秒一滴左右，當(dāng)蠟層上(shàng)濾液(yè)將(jiāng)盡(jìn)時，一(yī)次加(jiā)入30ml預冷至-20°C的(dí)乙(yǐ)mi---乙醇(1：1)混合(hé)溶(róng)劑，洗滌蠟層，柱(zhù)杆(gān)塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁(bì)，將蠟(là)中(zhōng)的溶劑抽幹(gān)。

8.從(cóng)冷浴中取出試(shì)樣冷卻過(guò)濾裝置(zhì)，取下吸濾(lǜ)瓶(píng)，將其中溶液(yè)倒(dǎo)入一回收(shōu)瓶中，吸濾瓶也用乙(yǐ)mi----乙醇混(hùn)合溶液衝洗(xǐ)3次(cì)，每次用(yòng)量10-15ml,洗液(yè)也(yě)一並倒入回(huí)收(shōu)瓶(píng)中。

9.將冷(lěng)卻(què)過(guò)濾裝(zhuāng)置重新裝好，在(zài)將30ml已預(yù)熱至50-60°C的(dí)石油醚(mí)精洗試樣(yàng)冷(lěng)卻(què)及塞子，拔(bá)起塞(sāi)子使溶(róng)液(yè)流至(zhì)+過濾漏鬥，待漏鬥中無(wú)溶液後(hòu)在(zài)用(yòng)石油醚(mí)溶解(jiě)石油中(zhōng)的蠟(là)兩次(cì)，每(měi)次(cì)用量(liáng)35ml,然後立(lì)即進(jìn)行(háng)吸(xī)濾(lǜ)，至沒有(yǒu)液體滴落(là)為止。

10.將吸(xī)濾瓶中(zhōng)的蠟溶液(yè)倒(dǎo)入(rù)已(yǐ)知質量(liáng)的錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中，並用(yòng)常溫石油(yóu)醚(mí)分(fēn)三(sān)次清(qīng)洗(xǐ)吸(xī)濾(lǜ)瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐(zhuī)形瓶中(zhōng)的蠟液(yè)中。

11.將盛有蠟(là)溶(róng)液(yè)的(dí)錐形(xíng)瓶(píng)放在(zài)適宜的(dí)熱源(yuán)上(shàng)蒸餾(liù)，除去石油醚後放(fàng)入真空幹燥(zào)箱內1小時，幹(gān)燥(zào)條件(jiàn)為105±0.5°C，殘壓力(lì)21-35KPa,,然後(hòu)將(jiāng)蠟回收瓶(píng)放(fàng)入幹燥(zào)器冷(lěng)卻(què)1小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg。

12.整個(gè)試驗(yàn)完畢(bì)後(hòu)，關閉所有電源(yuán)開關。